技術(shù)文章
Technical articles[目的要求]
1、了解單掃示波極譜的原理及其特點;
2、初步掌握J(rèn)P-2型示波極譜儀的使用方法;
3、用絡(luò)合吸附波測定鉛。
[基本原理]
單掃描示波極譜的原理,與普通極譜基本相似,是在含有被測離子的電解池的兩個電極上,施加一隨時間作直線變化的電壓(稱掃描電壓),在示波器的熒光屏上顯示電流電壓曲線。所不同的是單掃描示波極譜是一滴汞的生長后期以0.25 V·S-1的速度掃描,由于掃描的速度非??欤ㄆ胀O譜則一般為0.2 V·min-1),達(dá)到可還原物質(zhì)的分解電壓時,該物質(zhì)在電極上迅速地還原,產(chǎn)生很大的電流。由于可還原物質(zhì)在電極附近的濃度急劇下降,而溶液本體中的可還原物質(zhì)又來不及擴散到電極,因此,電流迅速下降,直到電極反應(yīng)速度與擴散速度達(dá)到平衡。這樣示波極譜的極譜曲線呈現(xiàn)尖峰形狀。對于可逆電極反應(yīng),峰電流ip與可還原物質(zhì)的關(guān)系,可用下式表示
ip=2.72×105n3/2D1/2AV1/2C
對于滴汞電極:
ip=2.31×105n3/2D1/2m2/3tp2/3V1/2C
式中tp為汞滴生長至出峰的時間(s);V為掃描速度(V·S-1),其它與Ilkovic方程式相同。由此可見,在其他條件相同時,峰電流與去極劑的濃度成正比,這是定量分析的根據(jù)。
本實驗是在酒石酸,KI底液中用單掃示波法測定Pb2+。在KI存在下,Pb2+與I-形成絡(luò)離子,在電極上被吸附后可逆還原,形成靈敏的絡(luò)合物吸附液,其峰電位為-0.59V(對S.C.E)附近。此法適于人發(fā),礦樣和一些化學(xué)試劑等試樣中鉛的測定。
[儀器與試劑]
JP-2型示波極譜儀
試劑:1%抗壞血酸溶液;10%酒石酸溶液;10%碘化鉀溶液;鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.1599 g Pb(NO3)2,加幾滴1:3 HNO3,加水溶解,轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中,用水沖至刻度,即得含鉛1mg/mL的標(biāo)液。使用時稀釋到含鉛50 μg/mL。
[實驗步驟]
調(diào)好示波極譜儀。
在7個10 mL容量瓶中,分別加入1.0 mL 10%酒石酸,0.3 mL 1%抗壞血酸,0.5 mL 10% KI溶液,再分別加入0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8 mL 50 μg/mL鉛溶液,用水沖稀至刻度,搖勻。由低濃度到高濃度作示波圖,記下峰電流高度。
取5.0 mL水樣,如上述加入酒石酸等試劑,后用水沖稀至刻度,搖勻。在與上相同條件下作示波圖,記下峰高。
[數(shù)據(jù)處理]
以鉛濃度為橫坐標(biāo),峰高為縱坐標(biāo)作圖得工作曲線。由工作曲線查出水樣的含鉛量。并換算成原水樣中鉛的濃度,以mg/L表示。
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