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大氣樣品的采樣方法和采樣儀器

更新時間:2017-10-31點擊次數(shù):2239

一、直接采樣法 

適用于大氣中被測組分濃度較高或監(jiān)測方法靈敏度高的情況,這時不必濃縮,只需用儀器直接采集少量樣品進(jìn)行分析測定即可。此法測得的結(jié)果為瞬時濃度或短時間內(nèi)的平均濃度。 

常用容器有注射器、塑料袋、采氣管、真空瓶等。 

( 1 )玻璃注射器采樣 

常用 100mL 注射器采集有機(jī)蒸汽樣品。采樣時,先用現(xiàn)場氣體抽洗 2-3 次,然后抽取 100mL ,密封進(jìn)氣口,帶回實驗室分析。樣品存放時間不宜長,一般當(dāng)天分析完。氣相色譜分析法常采用此法取樣。取樣后,應(yīng)將注射器進(jìn)氣口朝下,垂直放置,以使注射器內(nèi)壓略大于外壓。 

( 2 )塑料袋采樣 

應(yīng)選不吸附、不滲漏,也不與樣氣中污染組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的塑料袋,如聚四氟乙烯袋、聚乙烯袋、聚氯乙烯袋和聚酯袋等,還有用金屬薄膜作襯里(如襯銀、襯鋁)的塑料袋。 

采樣時,先用二聯(lián)球打進(jìn)現(xiàn)場氣體沖洗 2-3 次,再充滿樣氣,夾封進(jìn)氣口,帶回實驗室盡快分析。 

( 3 )采氣管采樣 

采氣管容積一般為 100-1000mL 。采樣時,打開兩端旋塞,用二聯(lián)球或抽氣泵接在管的一端,迅速抽進(jìn)比采氣管容積大 6-10 倍的欲采氣體,使采氣管中原有氣體被*置換出,關(guān)上旋塞,采氣管體積即為采氣體積 。 

( 4 )真空瓶采樣 

真空瓶是一種具有活塞的耐壓玻璃瓶,容積一般為 500-1000mL 。采樣前,先用抽真空裝置把采氣瓶內(nèi)氣體抽走,使瓶內(nèi)真空度達(dá)到 1.33KPa ,之后,便可打開旋塞采樣,采完即關(guān)閉旋塞,則采樣體積即為真空瓶體積。 

二、富集(濃縮)采樣法 

富集(濃縮)采樣法:是使大量的樣氣通過吸收液或固體吸收劑得到吸收或阻留,使原來濃度較小的污染物質(zhì)得到濃縮,以利于分析測定。 

適用于大氣中污染物質(zhì)濃度較低( ppm-ppb )的情況。采樣時間一般較長,測得結(jié)果可代表采樣時段的平均濃度,更能反映大氣污染的情況。 

具體采樣方法包括溶液吸收法、固體阻留法、液體冷凝法、自然積集法等。 

此法適用于大氣中被測組分濃度很低,直接采樣不能滿足分析測定要求的情況。 

( 1 )溶液吸收法 

是采集大氣中氣態(tài)、蒸汽態(tài)及某些氣溶膠態(tài)污染物質(zhì)的常用方法。 

采樣時,用抽氣裝置將欲測空氣以一定流量抽入裝有吸收液的吸收管(瓶),使被測物質(zhì)的分子阻留在吸收液中,以達(dá)到濃縮的目的。采樣結(jié)束后,倒出吸收液進(jìn)行測定,根據(jù)測得的結(jié)果及采樣體積計算大氣中污染物的濃度。 

吸收效率主要決定于吸收速度和樣氣與吸收液的接觸面積。 

吸收液的選擇原則: 

1 )與被采集的物質(zhì)發(fā)生不可逆化學(xué)反應(yīng)快或?qū)ζ淙芙舛却螅?nbsp;

2 )污染物質(zhì)被吸收液吸收后,要有足夠的穩(wěn)定時間,以滿足分析測定所需時間的要求; 

3 )污染物質(zhì)被吸收后,應(yīng)有利于下一步分析測定,能直接用于測定; 

4 )吸收液毒性小,價格低,易于購買,并盡可能回收利用。 

常用吸收管 : 

①氣泡式吸收管:適用于采集氣態(tài)和蒸汽態(tài)物質(zhì),不宜采氣溶膠態(tài)物質(zhì)。 

②沖擊式吸收管:適宜采集氣溶膠態(tài)物質(zhì)和易溶解的氣體樣品,而不適用于氣態(tài)和蒸汽態(tài)物質(zhì)的采集。管內(nèi)有一尖嘴玻璃管作沖擊器。 

③多孔篩板吸收管(瓶):是在內(nèi)管出氣口熔接一塊多孔性的砂芯玻板,當(dāng)氣體通過多孔玻板時,一方面被分散成很小的氣泡,增大了與吸收液的接觸面積;另一方面被彎曲的孔道所阻留,然后被吸收液吸收。所以多孔篩板吸收管既適用于采集氣態(tài)和蒸汽態(tài)物質(zhì),也適于氣溶膠態(tài)物質(zhì)。 

( 2 )填充柱阻留法 ( 固體阻留法 ) 

填充柱是用一根 6 -10cm 長 , 內(nèi)徑 3 -5mm 的玻璃管或塑料管 , 內(nèi)裝顆粒狀填充劑制成。采樣時,讓氣樣以一定流速通過填充柱,則欲測組分因吸附、溶解或化學(xué)反應(yīng)而被阻留在填充劑上,達(dá)到濃縮采樣的目的。采樣后,通過加熱解吸,吹氣或溶劑洗脫,使被測組分從填充劑上釋放出來測定。 

根據(jù)填充劑阻留作用的原理,可分為吸附型、分配型和反應(yīng)型三種類型。 

1 )吸附型填充柱:所用填充劑為顆粒狀固體吸附劑,如活性炭、硅膠、分子篩、氧化鋁、素?zé)沾?、高分子多孔微球等多孔性物質(zhì),對氣體和蒸氣吸附力強(qiáng)。 

2 )分配型填充劑:所用填充劑為表面涂有高沸點有機(jī)溶劑(如甘油異十三烷)的惰性多孔顆粒物(如硅藻土、耐火磚等),適于對蒸氣和氣溶膠態(tài)物質(zhì)(如六六六、 DDT 、多氯聯(lián)苯等)的采集。氣樣通過采樣管時,分配系數(shù)大的或溶解度大的組分阻留在填充柱表面的固定液上。 

3 )反應(yīng)型填充柱:其填充柱是由惰性多孔顆粒物(如石英砂、玻璃微球等)或纖維狀物(如濾紙、玻璃棉等)表面涂漬能與被測組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的試劑制成。也可用能與被測組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的純金屬(如金、銀、銅等)絲毛或細(xì)粒作填充劑。采樣后,將反應(yīng)產(chǎn)物用適宜溶劑洗脫或加熱吹氣解吸下來進(jìn)行分析。 

固體阻留法優(yōu)點:①用固體采樣管可以長時間采樣,測得大氣中日平均或一段時間內(nèi)的平均濃度值;溶液吸收法則由于液體在采樣過程中會蒸發(fā),采樣時間不宜過長;②只要選擇合適的固體填充劑,對氣態(tài)、蒸氣態(tài)和氣溶膠態(tài)物質(zhì)都有較高的富集效率,而溶液吸收法一般對氣溶膠吸收效率要差些;③濃縮在固體填充柱上的待測物質(zhì)比在吸收液中穩(wěn)定時間要長,有時可放置幾天或幾周也不發(fā)生變化。所以,固體阻留法是大氣污染監(jiān)測中具有廣闊發(fā)展前景的富集方法。 

( 3 )濾料阻留法 

將過濾材料(濾紙、濾膜等)放在采樣夾上,用抽氣裝置抽氣,則空氣中的顆粒物被阻留在過濾材料上,稱量過濾材料上富集的顆粒物質(zhì)量,根據(jù)采樣體積,即可計算出空氣中顆粒物的濃度。 

常用濾料:纖維狀濾料:如定量濾紙、玻璃纖維濾膜(紙)、氯乙烯濾膜等;篩孔狀濾料:如微孔濾膜、核孔濾膜、銀薄膜等。各種濾料由不同的材料制成,性能不同,適用的氣體范圍也不同。 

( 4 )低溫冷凝法:是借致冷劑的致冷作用使空氣中某些低沸點氣態(tài)物質(zhì)被冷凝成液態(tài)物質(zhì),以達(dá)到濃縮的目的。適用于大氣中某些沸點較低的氣態(tài)污染物質(zhì),如烯烴類、醛類等。 

常用致冷劑:冰、干冰、冰 - 食鹽、液氯 - 甲醇、干冰 - 二氯乙烯、干冰 - 乙醇等。 

優(yōu)點:效果好、采樣量大、利于組分穩(wěn)定。 

  

( 5 )自然積集法:利用物質(zhì)的自然重力、空氣動力和濃差擴(kuò)散作用采集大氣中的被測物質(zhì),如自然降塵量、硫酸鹽化速率、氟化物等大氣樣品的采集。 

優(yōu)點:不需動力設(shè)備,簡單易行,且采樣時間長,測定結(jié)果能較好反映大氣污染情況。 

三、樣儀器 

直接采樣法采樣時用采氣管、塑料袋、真空瓶即可。富集法需使用采樣儀器。采樣儀器主要由收集器、流量計和采樣動力三部分組成。 

1 、 收集器 :如大氣吸收管(瓶)、填充柱、濾料采樣夾、低溫冷凝采樣管等。 

2 、 流量計 :是測量氣體流量的儀器,流量是計算采集氣樣體積必知的參數(shù)。當(dāng)用抽氣泵作抽氣動力時,通過流量計的讀數(shù)和采樣時間可以計算所采空氣的體積。 
常用的流量計有:孔口流量計、轉(zhuǎn)子流量計和限流孔。均需定期校正。 

3 、 采樣動力 :應(yīng)根據(jù)所需采樣流量、采樣體積、所用收集器及采樣點的條件進(jìn)行選擇。一般要求抽氣動力的流量范圍較大,抽氣穩(wěn)定,造價低,噪聲小,便于攜帶和維修。 

四、采樣記錄 

采樣記錄與實驗室記錄同等重要,在實際工作中,若對采樣記錄不重視,不認(rèn)真填寫采樣記錄,會導(dǎo)致由于采樣記錄不全而使一大批監(jiān)測數(shù)據(jù)無法統(tǒng)計而作廢。 

內(nèi)容有:所采集樣品被測污染物的名稱及編號;采樣地點和采樣時間;采樣流量;采樣體積及采樣時的溫度和大氣壓力;采樣儀器,吸收液及采樣時天氣狀況及周圍情況;采樣者、審核者姓名等。