技術(shù)文章
Technical articles一、 儀器的構(gòu)造
儀器的主要部分可分為電極部分和點(diǎn)計部分,部件名稱如圖0-32所示。
1.電源指示燈;2.溫度補(bǔ)償器;
3.定位調(diào)節(jié)器;4.功能選擇器;
5.量程選擇器;6.儀器支架;
7.電極桿固定圈;8.電極桿;
9.電極夾; 10.復(fù)合電極
圖0-32 pHS-25型酸度計示意圖
本儀器的電極系統(tǒng)是由pH玻璃電極和銀-氯化銀參比電極組成的復(fù)合電極。
電計實(shí)際上是一高輸入阻抗的毫伏計。由于電極系統(tǒng)把溶液的pH值變?yōu)楹练凳桥c被測溶液的溫度有關(guān)的,因此,在測pH值時,電計附有一個溫度補(bǔ)償器。此溫度補(bǔ)償器在測量電極電位時不起作用。
由于電極系統(tǒng)的pH零電位豆油一定的誤差,如不對這些誤差進(jìn)行校正,則會對測量結(jié)果帶來不可忽略的影響,為了消除這些影響,一般酸度計上豆油一個“定位”調(diào)節(jié)器,這個“定位”調(diào)節(jié)器在儀器pH校正時用來消除電極系統(tǒng)的零電位誤差。
電計上的“選擇”開關(guān)是用于確定儀器的測量功能,“pH”檔時,用于pH測量和校正。“+mv”檔,用于測量電極電位極性同電計后面板上相同的電極電位值;“-mv”檔,用于測量電極電位極性同電計后面板上相反的電極電位值。
電計上的“范圍”開關(guān)是用于選擇測量范圍的。中間一檔是儀器處于預(yù)熱用的,在不進(jìn)行測量時,都必須置于這一位置。下表是處在不同檔時的測量范圍。
電計的輸入電路采用具有輸入阻抗(典型值1.5×1012Ω)的高性能集成運(yùn)算放大組成。
電計的電源電路采用具有齊全保護(hù)功能的三端集成穩(wěn)壓器組成。
電計的指示電表采用具有鏡面的精密電表能消除人工讀數(shù)誤差。
由于采用了以上的高質(zhì)量的元器件和精心設(shè)計的外殼,使本儀器具有性能好、穩(wěn)定性高、外形美觀等一系列特點(diǎn)。
二、儀器的使用方法
儀器外部各部件的位置和名稱見圖0-32。
首先,按圖所示的方式裝上電極桿和電極夾,并按要求的位置緊固。然后裝上電極,支好儀器背部的支架。在開電源開關(guān)前,把“范圍”開關(guān)置于中間的位置。短路插插入電極插座。
1.pH計的檢查
通過下列操作方法,可初步判斷儀器是否正常。
(1)將“選擇”開關(guān)置于“+mv”或“-mv”。短路插插入電極插座。
(2)將“范圍”開關(guān)置于中間位置,開儀器電源開關(guān),此時電源指示燈應(yīng)亮。電表位置在未開機(jī)時的位置。
(3)將“范圍”開關(guān)置于“0~7”檔,指示電表的示值應(yīng)為0mv(±10mv)位置。
(4)將“選擇”置“pH”檔,調(diào)“定位”,電表示值應(yīng)小于6pH。
(5)將“范圍”開關(guān)置于“7~14”檔,調(diào)“定位”,電表示值應(yīng)大于8pH。
當(dāng)儀器經(jīng)過以上方法檢驗(yàn),都能符合要求后,則可認(rèn)為儀器的工作基本正常。
2.儀器的標(biāo)定
干放的復(fù)合電極在使用前必須浸泡8小時以上(在蒸餾水中浸泡)。用前使復(fù)合電極的參比電極加液小孔露出,甩去玻璃電極下端氣泡,將儀器的電極插座上的短路插拔去,插入復(fù)合電極。
儀器在使用之前,即測未知溶液的pH值之前,先要標(biāo)定,但這并不是說每次使用前都要標(biāo)定,一般來說,每天標(biāo)定一次已能達(dá)到要求。
儀器的標(biāo)定可按如下步驟進(jìn)行:
(1)用蒸餾水清洗電極,電極用濾紙擦干后,即可把電極放入一已知pH值的緩沖溶液中,調(diào)節(jié)“溫度”調(diào)節(jié)器,使所的溫度同溶液的溫度。
(2)置“選擇”開關(guān)于所測pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的范圍這有檔(如對pH=4,或pH=6.864的溶液則置“0~7”檔)。
(3)調(diào)節(jié)“定位”旋鈕,使電表指示該緩沖溶液的標(biāo)準(zhǔn)pH值。
標(biāo)定所選用的緩沖溶液同被測樣品的pH值能盡量接近,這樣能減小測量誤差。
經(jīng)上述步驟標(biāo)定后的儀器,“定位”旋鈕不應(yīng)再有任何變動。在一般情況下,24小時之內(nèi),無論電源是連續(xù)的開或是間斷的開,儀器不需要再標(biāo)定,但遇下列情況,則儀器事先標(biāo)定。
(1)溶液溫度與標(biāo)定時的緩沖溶液溫度有較大變化時;
(2)干燥過久的電極;
(3)換過了新的電極;
(4)“定位”旋鈕有變動,或可能有變動時;
(5)測量過pH值較大(大于12pH)或較?。ㄐ∮?/span>2pH)的溶液。
(6)測量過含有氟化物且pH小于7的溶液之后,或較濃的有機(jī)溶劑之后。
3.pH測量
已經(jīng)過pH標(biāo)定的儀器,即可用來測樣品的pH值,其步驟如下:
(1)把電極插入未知溶液之內(nèi),稍稍搖動燒杯,使之縮短電極響應(yīng)時間。
(2)調(diào)節(jié)“溫度”電位器使指溶液的溫度。
(3)置“選擇”開關(guān)于“pH”。
(4)置“范圍”開關(guān)于被測溶液的可能pH值范圍。
此時儀器所指示的pH值即未知溶液的pH值。
注意:測量讀數(shù)記錄后,先將“范圍”開關(guān)或“選擇”開關(guān)置于中間或“+mv”位置,然后沖洗電極,輕輕擦干,再進(jìn)行下一溶液的測定。
4.測量電極電位
儀器在測量電極電位時,只要根據(jù)電極電位的極性置“選擇”開關(guān),此時開關(guān)“+mv”時,儀器所指示的電極電位值的極性同儀器后面的標(biāo)志;此時開關(guān)“-mv”時,儀器所指示的電極電位值的極性與儀器后面板上的標(biāo)志相反。
當(dāng)“范圍”檔置“0~7”時,測量范圍為0~±700mv。置“7~14”時,測量范圍為±700~7±1400mv。
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