技術(shù)文章
Technical articles紅外線是一種看不見的光,其波長(zhǎng)范圍為0.78—1000微米。它在紅光界限以外,所以得名紅外線。紅外線可分為三部分,即近紅外線,波長(zhǎng)為0.75~1.50μm之間;中紅外線,波長(zhǎng)為1.50~6.0μm之間;遠(yuǎn)紅外線,波長(zhǎng)為6.0~l000μm之間。
太陽(yáng)光譜圖
波長(zhǎng)——在光的傳播方向上,相鄰兩光波同相位點(diǎn)間的距離稱為波長(zhǎng)。
波數(shù)——波數(shù)是描述紅外輻射的一個(gè)參量,是指每厘米長(zhǎng)度內(nèi)所含紅外波的數(shù)目。
頻率——單位時(shí)間內(nèi)光波振動(dòng)的周數(shù)。
光子能量——光波以輻射的形式發(fā)射、傳播或接受的能量,用E表示,單位為J。
特征吸收波長(zhǎng)——在近紅外波段和中紅外波段,紅外輻射能量較小,不能引起分子中電子能級(jí)的躍遷,而只能被樣品分子吸收,引起分子振動(dòng)能級(jí)的躍遷,所以紅外吸收光譜也稱分子振動(dòng)光譜。當(dāng)某一波長(zhǎng)紅外輻射的能量恰好等于某種分子振動(dòng)能級(jí)的能量之差時(shí),才會(huì)被該種分子吸收,并產(chǎn)生相應(yīng)的振動(dòng)能級(jí)躍遷,這一波長(zhǎng)便稱為該種分子的特征吸收波長(zhǎng)。
2.1紅外線氣體分析儀的基本原理
其工作原理是基于某些氣體對(duì)紅外線的選擇性吸收。紅外線分析儀常用的紅外線波長(zhǎng)為2~12µm。簡(jiǎn)單說(shuō)就是將待測(cè)氣體連續(xù)不斷的通過一定長(zhǎng)度和容積的容器,從容器可以透光的兩個(gè)端面的中的一個(gè)端面一側(cè)入射一束紅外光,然后在另一個(gè)端面測(cè)定紅外線的輻射強(qiáng)度,然后依據(jù)紅外線的吸收與吸光物質(zhì)的濃度成正比就可知道被測(cè)氣體的濃度。本項(xiàng)目中采用的是ABBAO2000系列儀表,配以URAR26紅外模塊。
朗伯—比爾定律——其物理意義是當(dāng)一束平行單色光垂直通過某一均勻非散射的吸光物質(zhì)時(shí),其吸光度與吸光物質(zhì)的濃度及吸收層厚度成正比。這就是紅外線氣體分析儀的測(cè)量依據(jù)。
2.2紅外線氣體分析儀的特點(diǎn)
1、能測(cè)量多種氣體
除了單原子的惰性氣體和具有對(duì)稱結(jié)構(gòu)無(wú)極性的雙原子分子氣體外,CO、CO2、NO、NO2、NH3等無(wú)機(jī)物、CH4、C2H4等烷烴、烯烴和其他烴類及有機(jī)物都可用紅外分析器進(jìn)行測(cè)量;
2、測(cè)量范圍寬
可分析氣體的上限達(dá),下限達(dá)幾個(gè)ppm的濃度。進(jìn)行精細(xì)化處理后,還可以進(jìn)行痕量分析;
3、靈敏度高
具有很高的監(jiān)測(cè)靈敏度,氣體濃度有微小變化都能分辨出來(lái);
4、測(cè)量精度高
一般都在+/-2%FS,不少產(chǎn)品達(dá)到+/-1%FS。與其他分析手段相比,它的精度較高且穩(wěn)定性好;
5、反應(yīng)快
響應(yīng)時(shí)間一般在10S以內(nèi)
6、有良好的選擇性
紅外分析器有很高的選擇性系數(shù),因此它特別適合于對(duì)多組分混合氣體中某一待分析組分的測(cè)量,而且當(dāng)混合氣體中一種或幾種組分的濃度發(fā)生變化時(shí),并不影響對(duì)待分析組分的測(cè)量。
2.3紅外分析儀基本結(jié)構(gòu)及主要部件
一般由氣路和電路兩部分組成,它的氣路和電路的部件也是核心部分是發(fā)送器,發(fā)送器是紅外分析儀的“心臟”部分,它將被測(cè)組分濃度的變化轉(zhuǎn)為某種電參數(shù)的變化,并通過相應(yīng)的電路轉(zhuǎn)換成電壓或電流輸出。發(fā)送器由光學(xué)系統(tǒng)和檢測(cè)器兩部分組成,主要構(gòu)成部件有如下一些,紅外輻射光源、氣室和濾光元件、檢測(cè)器
測(cè)量原理
一個(gè)是測(cè)量室,一個(gè)是參比室。兩室通過切光板以一定周期同時(shí)或交替開閉光路。在測(cè)量室中導(dǎo)入被測(cè)氣體后,具有被測(cè)氣體*波長(zhǎng)的光被吸收,從而使透過測(cè)量室這一光路而進(jìn)入紅外線接收氣室的光通量減少。氣體濃度越高,進(jìn)入到紅外線接收氣室的光通量就越少;而透過參比室的光通量是一定的,進(jìn)入到紅外線接收氣室的光通量也一定。因此,被測(cè)氣體
常見紅外線氣體發(fā)送器示意圖
濃度越高,透過測(cè)量室和參比室的光通量差值就越大。這個(gè)光通量差值是以一定周期振動(dòng)的振幅投射到紅外線接收氣室的。接收氣室用幾微米厚的金屬薄膜分隔為兩半部,室內(nèi)封有濃度較大的被測(cè)組分氣體,在吸收波長(zhǎng)范圍內(nèi)能將射入的紅外線全部吸收,從而使脈動(dòng)的光通量變?yōu)闇囟鹊闹芷谧兓?,再可根?jù)氣態(tài)方程使溫度的變化轉(zhuǎn)換為壓力的變化,然后用電容式傳感器來(lái)檢測(cè),經(jīng)過放大處理后指示出被測(cè)氣體濃度。
2.4發(fā)送器主要部件
光源
按光源的結(jié)構(gòu)分類,可分為單光源和雙光源兩種。按發(fā)光體分類,主要有以下幾種:合金發(fā)光源、陶瓷光源、激光光源
切光片
切光片的作用是把輻射光源的紅外光變成斷續(xù)的光,即對(duì)紅外光進(jìn)行調(diào)制。調(diào)制的目的是使檢測(cè)器產(chǎn)生的信號(hào)成為交流信號(hào),便于放大器放大,同時(shí)改善檢測(cè)器的響應(yīng)時(shí)間特性。
氣室
紅外分析儀中的氣室包括測(cè)量氣室、參比氣室、和濾波氣室,他們的結(jié)構(gòu)基本相同,都是圓筒形,兩端都是用晶片密封。氣室要求內(nèi)壁光潔度高,不吸收紅外線,不吸附氣體,化學(xué)性能穩(wěn)定。氣室的材料采用黃銅鍍金、玻璃鍍金或鋁合金,內(nèi)壁表面都要求拋光。金的化學(xué)性能極為穩(wěn)定,氣室的內(nèi)壁也不氧化,所以能保持很高的反射系數(shù)。氣室常用的窗口材料有:氟化鋰 透射限為6.5μm、氟化鈣 透射限為13μm、藍(lán)寶石 透射限為5.5μm、熔凝石英 透射限為4.5μm、氯化鈉 透射限為25μm。參比氣室和濾波氣室是密封不可拆的。測(cè)量氣室有可能受到污染,采用橡膠密封,注意維護(hù)和定期更換,晶片上沾染灰塵、污物、起毛都會(huì)引起靈敏度下降,測(cè)量誤差和零點(diǎn)漂移增大,因此必須保持晶片的清潔,可用檫鏡紙或綢布檫拭,注意不要用手接觸晶片表面。
濾光片
濾光片是一種光學(xué)濾波元件。它是基于各種不同的光學(xué)現(xiàn)象(吸收、干涉、選擇性反射、偏振等)而工作的。采用濾光片可以改變測(cè)量氣室的輻射能量和光譜成分,可消除或減少散射和干擾組分吸收輻射的影響,可以使具有特征吸收波長(zhǎng)的紅外輻射通過。干涉濾光片是一種帶通濾光片,根據(jù)光線通過薄膜時(shí)發(fā)生干涉現(xiàn)象而制成。干涉濾光片可以得到較窄的通帶,其透過波長(zhǎng)可以通過鍍層材料的折射率、厚度及層次等加以調(diào)整。
檢測(cè)器
薄膜電容檢測(cè)器、半導(dǎo)體檢測(cè)器、微流量檢測(cè)器。
薄膜電容檢測(cè)的工作原理,特點(diǎn).
薄膜電容檢側(cè)器又稱薄膜微音器,由金屬薄膜動(dòng)極和定極組成電容器,當(dāng)接收氣室的氣體壓力受紅外輻射能的影響而變化時(shí),推動(dòng)電容動(dòng)片相對(duì)于定片移動(dòng),把被測(cè)組分濃度變化轉(zhuǎn)變成電容量變化.
特點(diǎn):溫度變化影響小、選擇性好、靈敏度高。缺點(diǎn)是薄膜易受機(jī)械振動(dòng)的影響,調(diào)制頻率不能提高,放大器制作比較困難,體積較大等。
半導(dǎo)體檢測(cè)器的工作原理,特點(diǎn)
半導(dǎo)體檢測(cè)器是利用半導(dǎo)體光電效應(yīng)的原理制成的,當(dāng)紅外光照射到半導(dǎo)體上時(shí),它吸收光子能量使電子狀態(tài)發(fā)生變化,產(chǎn)生自由電子或自由孔穴,引起電導(dǎo)率的變化,即電阻值的變化,所以又稱為光電導(dǎo)率檢測(cè)器或光敏電阻。
特點(diǎn):結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、制造容易、體積小、壽命長(zhǎng)、響應(yīng)迅速。可采用更高的調(diào)制頻率,使放大器的制作更為容易。它與窄帶干涉濾光片配合使用,可以制成通用性強(qiáng)快速響應(yīng)的紅外檢測(cè)器,改變測(cè)量組分時(shí),只需改換干涉濾光片的通過波長(zhǎng)和儀表刻度即可。其缺點(diǎn)是銻化銦受溫度變化影響大。
微流量檢測(cè)器原理、特點(diǎn)
微流量檢測(cè)器是一種測(cè)量微小氣體流量的新型檢測(cè)器件,其傳感元件是兩個(gè)微型熱絲電阻,和另外兩個(gè)輔助電阻構(gòu)成惠斯通電橋。熱絲電阻通電加熱至一定溫度,當(dāng)氣體流過時(shí),帶走部分熱量使熱絲冷卻,電阻變化,通過電橋轉(zhuǎn)變成電壓信號(hào)。
特點(diǎn):價(jià)格便宜、光學(xué)系統(tǒng)體積縮小、可靠性、耐振性等性能都提高。
2.5結(jié)構(gòu)類型
從是否把紅外光變成單色光來(lái)劃分,可以分為:分光型(色散型)和不分光型(非色散型)。
分光型的優(yōu)點(diǎn):選擇性好、靈敏度高;缺點(diǎn)是分光后能量小,分光系統(tǒng)任一元件的微小位移都會(huì)影響分光的波長(zhǎng)。
不分光型的優(yōu)點(diǎn):靈敏度高、具有叫高的信號(hào)/噪聲比和良好的穩(wěn)定性。缺點(diǎn)是待測(cè)樣品各組分間有重疊的吸收峰時(shí)會(huì)給測(cè)量帶來(lái)干擾。
從光學(xué)系統(tǒng)來(lái)劃分,可分為雙光路和單光路兩種
雙光路 從兩個(gè)相同的光源或者分配的一個(gè)光源,發(fā)出兩路彼此平行的紅外光束,分別通過幾何光路相同的分析氣室、參比氣室后進(jìn)入檢測(cè)器。
單光路 從光源發(fā)出的單束紅外光,只通過一個(gè)幾何光路。但是對(duì)于檢測(cè)器而言,還是接受兩個(gè)不同波長(zhǎng)的紅外光束,只是在不同的時(shí)間內(nèi)到達(dá)檢測(cè)器而已,它是利用調(diào)治盤的旋轉(zhuǎn),將光源發(fā)出的光調(diào)制成不同波長(zhǎng)的紅外光束,輪流通過分析氣室送往檢測(cè)器,實(shí)現(xiàn)時(shí)間上的雙光路。
從采用的檢測(cè)器類型來(lái)劃分,目前主要有薄膜電容檢測(cè)器、半導(dǎo)體檢測(cè)器、微流量檢測(cè)器。
2.6調(diào)校的主要內(nèi)容和要求
相位平衡調(diào)整 調(diào)整切光片軸心位置,使其處在兩束紅外光的對(duì)稱點(diǎn)上。要求切光片同時(shí)遮擋或同時(shí)漏出兩個(gè)光源,即所謂同步,使兩個(gè)光路作用在檢測(cè)器室兩側(cè)窗口上的光面積相等。
光路平衡的調(diào)整 調(diào)整參比光路上的偏心遮光片,改變參比光路的光通量,使測(cè)量、參比兩光路的光能量相等。
零點(diǎn)和量程校準(zhǔn) 分別通零點(diǎn)氣和量程氣,反復(fù)校準(zhǔn)儀表零點(diǎn)和量程。
2.7常見故障及處理
種類很多,故障和處理方法也不盡相同,下表列出了一些常見的故障及其處理方法,供參考:
常見故障及處理方法
現(xiàn)象 | 原因 | 處理方法 |
儀表指示回零 | 切光馬達(dá)啟動(dòng)力矩不足 切光馬達(dá)壞 電源未接通 檢測(cè)器電容短路 | 檢查切光馬達(dá)和切光片 更換切光馬達(dá) 檢查通電 檢查確認(rèn),返廠修理 |
儀表指示滿度 | 連接電纜斷路 雙光路中的一組光源斷路 參比電壓?jiǎn)味伺c地短路 | 檢查電纜并修理 檢查并修理光路 檢查并清除 |
儀表靈敏度下降
| 元件老化 電壓下降 前置放大器接觸不良 檢測(cè)器漏氣 光源老化 光路透鏡污染 | 更換 檢查電源穩(wěn)壓 清潔接插件并使接觸良好 返廠修理 更換發(fā)熱絲 擦拭透鏡或拋光 |
儀表零點(diǎn)連續(xù)正漂 | 測(cè)量氣室被污染或腐蝕 晶片上有塵埃 濾波氣室漏氣 測(cè)量氣室漏氣 | 清洗或返廠修理 用擦鏡紙擦拭 檢查密封并重新充氣 檢查密封 |
儀表指示出現(xiàn)擺動(dòng)干擾 | 馬達(dá)和切光片嚙合不好 切光片松動(dòng) 電路系統(tǒng)濾波電容壞 穩(wěn)壓電源不穩(wěn)定 電路系統(tǒng)接地不良 | 重新嚙合減速齒輪 檢查緊固 更換濾波電容 檢查并修理穩(wěn)壓電源 檢查接插件 |
光路不平衡干擾:
一臺(tái)預(yù)熱后通入氮?dú)鈺r(shí),輸出很大,這是由于切光片相位不平衡及光路不平衡引起,因此只要調(diào)整相位調(diào)節(jié)選鈕使輸出達(dá)到小,再調(diào)整光路平衡選鈕使輸出小即可。然后同零點(diǎn)氣和量程氣,反復(fù)校準(zhǔn)儀表零點(diǎn)和量程。
水分干擾:
零點(diǎn)氣中若有水分,紅外線氣體分析器標(biāo)定后,會(huì)引起負(fù)誤差,在近紅外區(qū)域,水有連續(xù)的特征吸收波譜,若標(biāo)定用的零點(diǎn)氣中含有水分時(shí),將造成儀器的零位的負(fù)偏,標(biāo)定后儀器示值必然比實(shí)際值偏低,從而起負(fù)誤差。
溫度變化的干擾:
檢測(cè)過程需要在恒定的溫度下進(jìn)行。環(huán)境溫度發(fā)生變化將直接影響紅外光源的穩(wěn)定,影響紅外輻射的強(qiáng)度,影響測(cè)量氣室連續(xù)流動(dòng)的氣樣密度,還將直接影響檢測(cè)器的正常工作。如果溫度大大超過正常狀態(tài),檢測(cè)器的輸出阻抗下降,導(dǎo)致儀器不能正常工作,甚至損壞檢測(cè)器。紅外分析儀內(nèi)部一般有溫控裝置及超溫保護(hù)電路,即使如此,有的儀器示值特別是微量分析儀器,亦可觀察出環(huán)境溫度變化對(duì)檢測(cè)的影響,在夏季環(huán)境溫度較高時(shí)尤為明顯。在這種情況下,需改變環(huán)境溫度,設(shè)置空調(diào)是一種解決辦法。
大氣壓力波動(dòng)的干擾:
大氣壓力即使在同一個(gè)地區(qū)、同一天內(nèi)也是有變化的。若天氣驟變時(shí),變化的幅度較大。大氣壓力的這種變化,對(duì)氣樣放空流速有直接影響。經(jīng)測(cè)量氣室后直接放空的氣樣,會(huì)隨大氣壓力的變化使氣室中氣樣的密度發(fā)生變化,從而造成附加誤差。
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